Tecnología de Polímeros

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Tecnología de Polímeros

El laboratorio de tecnología de polímeros está dedicado al desarrollo y caracterización de nuevos materiales poliméricos, así como a la mejora de las propiedades de polímeros ya existentes. De esta forma, se pretende cubrir nuevas necesidades en aplicaciones de distintos sectores: vivienda, industria, transporte, sanidad, etc.

Por otro lado, se trabaja en la mejora y optimización de procesos de polimerización y en valorización y reciclaje de materiales poliméricos, dando a las empresas soluciones más eficientes y respetuosas con el medio ambiente.

ENSAYOS DE MATERIAS PRIMAS PARA POLIURETANOS (POLIOLES):
  • Determinación del índice de hidroxilo. (UNE 53985-1) (ASTM D 4274:1999)
  • Determinación del índice de acidez. (UNE 53985-2) (ASTM D 4662:1998)
  • Determinación de la basicidad. (UNE 53985-3) (ISO 14899)
  • Determinación de la instauración total. (UNE 53985-4) (ASTM D 4671-99)
  • Determinación del contenido en sodio (Na) y potasio (K). (UNE 53985-5)
  • Métodos de preparación, valoración y conservación de disoluciones patrón para análisis volumétricos de agentes de superficie y de las formulaciones que los contienen. (UNE 55-539-94)

REACTOR DE POLIMERIZACIÓN ANIÓNICA
REACTOR DE POLIMERIZACIÓN ANIÓNICA La preparación de las soluciones de iniciador y las diferentes reacciones de polimerización de polioles, se llevan a cabo en un reactor BUCHI BEP 280 Tipo II (Büchi, Uster, Suiza) con una camisa de vidrio de 2 L, control digital de velocidad de agitación, temperatura y presión. El vacío se controla mediante un controlador de vacío digital DT Divatronic (Köln, Alemania), que actúa sobre una válvula solenoide.

 

REACTOR DE PURIFICACIÓN DE POLIOL
REACTOR DE PURIFICACIÓN DE POLIOL Para obtener polioles con alta calidad y pureza se lleva a cabo un proceso de absorción e intercambio iónico. Estos procesos se realizan en un reactor de vidrio de 2L BUCHI AUTOCLAVE Type 1B con control digital de velocidad de agitación, temperatura y presión. El vacío se controla mediante un controlador de vacío digital DT Divatronic (Köln, Alemania), que actúa sobre una válvula solenoide.

 

TITRADOR KARL-FISCHER
TITRADOR KARL-FISCHER El valorador Karl Fischer se utiliza para determinar el contenido de humedad de las muestras. Las mediciones se realizan con un equipo Metrohm 701 KF Titrino.

 

GPC
GPC La cromatografía de Permeación en Gel (GPC) se utiliza para determinar la distribución de pesos moleculares de los polímeros, polidispersidad y viscosidad. Las mediciones se realizan con un cromatógrafo Viscotek TDAmax con dos columnas (Styragel HR2 y Styragel HR0.5) a 35 ºC con un flujo de 1 ml / min y THF como eluyente. Las curvas de calibración para el análisis de GPC se obtuvieron con poli (etilenglicol).

 

FT-IR
FT-IR La espectroscopía infrarroja se usa para la identificación y el estudio de diferentes productos químicos. Las mediciones se realizan con un espectrómetro Varian 640-IR FTIR.

 

TGA
TGA El análisis termogravimétrico es la técnica empleada para determinar la estabilidad térmica de los materiales y la fracción de componentes que los constituyen. Las mediciones se llevan a cabo en una termobalanza SDT 600 Simultaneous DSC-TGA (TA Instruments).

 

ICP-OES
ICP-OES La espectrometría de emisión óptica de plasma acoplado inductivamente (ICP-OES) se utiliza para determinar el contenido de metales en una muestra. Las mediciones se realizan con un espectrómetro VARIAN 710-ES ICP en medio acuosos u orgánicos.

 

TITRADOR + ESPECTROFOTÓMETRO
TITRADOR + ESPECTROFOTÓMETRO Sistema automatizado de medición de conductividad y pH (Metrohm) acoplado a un espectrofotómetro (AvaSpec, modelo 3648, rango de longitud de onda de 200 a 750 nm) que permite la identificación de compuestos de naturaleza orgánica e inorgánica. Este sistema permite la obtención de isotermas de equilibrio y de curvas cinéticas. Asimismo se utiliza para llevar a cabo titraciones.

 

MICROSCOPÍAS ÓPTICA (OM) Y ELECTRÓNICA DE BARRIDO (SEM)
MICROSCOPÍAS ÓPTICA (OM) Y ELECTRÓNICA DE BARRIDO (SEM) Estas técnicas de microscopía son utilizadas para estudiar la morfología y características estructurales de los materiales. En OM se emplea un microscopio óptico modelo Axio Imager.A1 (Carl Zeiss) conectado a una cámara fotográfica Digital Sight DS-2Mv (Nikon). En el caso de la SEM, el equipo utilizado es un Quanta 250 (FEI Company) con filamento de wolframio que lleva acoplado un espectrómetro de energía dispersiva (Apollo X) para análisis de composición elemental. Este microscopio trabaja en diferentes modos de presión: ambiental, bajo vacío y alto vacío; así mismo dispone de los detectores: GSED, ETD, LFD y BSED.

 

INSTALACIONES DE SÍNTESIS DE MICROCÁPSULAS
INSTALACIONES DE SÍNTESIS DE MICROCÁPSULAS Las reacciones de síntesis de las microcápulas mediante polimerización en suspensión se llevan a cabo en reactores de vidrio encamisados de 0,5 L y 10 L (escalado) con un agitador tipo Rusthon, control de la velocidad de agitación y temperatura e inertizados con nitrógeno. Adicionalmente, puede utilizarse un módulo de membrana SPG (Shirasu porous glass) con tamaño de poro de 5,5 μm para obtener partículas con una distribución de tamaño más estrecha.

 

PLANTA PILOTO DE POLIMERIZACIÓN EN SUSPENSIÓN
A partir del diseño a escala laboratorio, se llevó a cabo el diseño y la construcción de una planta piloto de polimerización en suspensión. La planta piloto de Polimerización en Suspensión está diseñada con dos reactores de distintos volúmenes para llevar a cabo la reacción de síntesis de microcápsulas termorreguladoras con carcasa de poliestireno e interior de parafina. La planta consta de un reactor de 1400 L construido en acero inoxidable y de un reactor de vidrio encamisado de 100 L. El reactor construido en acero inoxidable dispone de agitador tipo Rushton de 6 paletas construido en acero inoxidable con variación de velocidad mediante variador de frecuencia hasta 500 rpm. Dispone de sonda de temperatura y presión con visualizadores digitales, mientras que el reactor de vidrio dispone de agitador con variación de velocidad hasta 800 rpm.

 

INSTALACIÓN DE SULFONACIÓN DE MICROCÁPSULAS

INSTALACIÓN DE SULFONACIÓN DE MICROCÁPSULAS La funcionalización de la carcasa de las microcápsulas con H2SO4 se lleva a cabo en un reactor de vidrio de 0,25 L con control de temperatura y velocidad de agitación mediante una placa calefactora (Agimatec-ED, de SELECTA). El sistema se inertiza con nitrógeno.

 

INSTALACIÓN ESTUDIOS DE EQUILIBRIO

INSTALACIÓN ESTUDIOS DE EQUILIBRIO La instalación en la que se realizan los estudios de equilibrio de intercambio consiste en unos frascos de vidrio de 100 mL herméticamente cerrados y sumergidos en un baño termostático con control de temperatura. La suspensión formada por las resinas o microcáspulas se mantiene bajo agitación gracias a una placa agitadora.

 

COLUMNA DE DE INTERCAMBIO IÓNICO Y REGENERACIÓN DE RESINAS

Columna de vidrio de 1 L de volumen que dispone de una placa de membrana porosa en el extremo inferior de la misma para soportar el lecho de resina.

 

INSTALACIÓN DE GLICÓLISIS

INSTALACIÓN DE GLICÓLISIS La instalación se compone de un vaso de reacción encamisado de vidrio de 1 L de capacidad, de un cabezal de agitación digital Heidolph RZR 2041, de un condensador de reflujo, de una toma de N2 para mantener atmósfera inerte y de un indicador de temperatura. El sistema de alimentación de las espumas se compone por un adaptador de vidrio acoplado al reactor y un alimentador de alta precisión GAC 232.5 de GERICKE, en el que la espuma de poliuretano es conducida desde una tolva al reactor por medio de un tornillo sinfín con caudal constante. A partir del diseño conceptual del proceso integrado de glicólisis, comentado en la línea de investigación, se llevó a cabo el diseño y la construcción de una unidad piloto para operar en continuo, con una capacidad de tratamiento de 5 kg/h de recortes de espuma.

 

DSC

DSC La Calorimetría diferencial de (DSC) es una técnica termoanalítica en la que la diferencia de calor entre una muestra y una referencia es medida como una función de la temperatura. La muestra y la referencia son mantenidas aproximadamente a la misma temperatura a través de un experimento. Generalmente, el programa de temperatura para un análisis DSC es diseñado de tal modo que la temperatura del portador de muestra aumenta linealmente como función del tiempo. La muestra de referencia debería tener una capacidad calorífica bien definida en el intervalo de temperaturas en que vaya a tener lugar el barrido. El principio básico subyacente a esta técnica es que, cuando la muestra experimenta una transformación física tal como una transición de fase, se necesitará que fluya más (o menos) calor a la muestra que a la referencia para mantener ambas a la misma temperatura. El que fluya más o menos calor a la muestra depende de si el proceso es exotérmico o endotérmico. La caracterización térmica de materiales como por ejemplo microcápsulas termorreguladoras, se lleva a cabo en un calorímetro modelo DSC Q100 de TA Instruments con modulación de temperatura, equipado con un sistema de enfriamiento y usando atmósfera de nitrógeno de elevada pureza (99,999%).

 

DETERMINACIÓN DE DISTRIBUCIÓN DE TAMAÑOS DE PARTÍCULA
DETERMINACIÓN DE DISTRIBUCIÓN DE TAMAÑOS DE PARTÍCULA El Malvern Mastersizer 2000 utiliza la técnica de difracción de láser para medir el tamaño de partículas. Esto se hace mediante la medición de la intensidad de la luz dispersada como un rayo láser que pasa a través de una muestra de partículas dispersas. Esta información se analiza para calcular el tamaño de las partículas que crearon el patrón de dispersión. El equipo es capaz de medir en el rango de 0,02 a 2000 micrómetros. La dispersión de las muestras se puede hacer tanto por vía húmeda con el accesorio 2000SM Hydro, como por vía seca con el accesorio Scirocco 2000. Estas unidades de dispersión aseguran que las partículas se entregan a la zona de medición del banco óptico a la concentración correcta y en un estado adecuado y estable de dispersión.

 

SPRAY DRYER

SPRAY DRYER La técnica spray drying es un método físico cuyo objetivo es la producción de un polvo seco por medio de la atomización de una emulsión o disolución en una corriente de aire caliente en una cámara de secado. El disolvente se evapora instantáneamente, permitiendo que el material activo, presente en la disolución quede atrapado dentro de una película de un material encapsulante. El proceso de spray drying consta de cuatro etapas: la atomización del fluido para tenerlo rociado; el contacto del fluido rociado con el aire; su deshidratación y la separación del producto seco. La producción de microcapsulas termorreguladoras con PCM en su interior y carcasa polimérica se realiza en este MiniSpay Dryer B-290 de Büchi.

 

PLANTA PILOTO DE MICROENCAPSULACIÓN POR SPRAY DRYING

PLANTA PILOTO DE MICROENCAPSULACIÓN POR SPRAY DRYING A partir del diseño a escala laboratorio y teniendo en cuenta las diferencias debido al escalado, se llevó a cabo el diseño y la construcción de una planta piloto para operar en discontinuo. La planta piloto de Spray Drying está diseñada para llevar a cabo la producción de 6.7 kg/h de microcápsulas termorreguladoras con carcasa de PoliEtileno de Baja Densidad y EVA e interior de parafina. El elemento central de la instalación es un secador con boquillas atomizadoras construido en acero inoxidable AISI 316. La alimentación a tratar se almacena en un depósito de 1.2 m3 de capacidad construido en acero inoxidable AISI 316, provisto de válvula de vaciado y agitador tipo Rushton con eje hermético de 300 rpm. Dispone de un encamisado en el que se encuentra aceite témico y una resistencia de calentamiento ATEX, sonda de temperatura Pt-100 y controlador digital para mantener la temperatura de la alimentación en el valor deseado. El resto de elementos que componenen la planta son un ciclón de alta eficiencia, un depósito donde se recogen las microcápsulas, un venturi scrubber donde la corriente gaseosa se mezcla con una corriente líquida de heptano para llevar a cabo la limpieza del gas, un filtro autolimpiante, un intercambiador-enfriado, un una soplante y un calentador eléctrico. Todo el conjunto está robustamente montado sobre un bastidor de acero inoxidable en la planta piloto del ITQUIMA. Todos aquellos equipos que puedan generar una fuente de ignición son aptos para ser utilizados en zona ATEX zona 1 clase 2: equipos rotativos (bombas, motores…), equipos eléctricos, resistencias térmicas, etc.

 

EQUIPO DE CARACTERIZACIÓN TÉRMICA

EQUIPO DE CARACTERIZACIÓN TÉRMICA La instalación mostrada permite determinar la influencia de la incorporación de las microcápsulas conteniendo PCMs en los materiales de construcción. Dichos materiales son sometidos a cambios controlados de temperatura y se va registrando la variación de temperatura que experimentan. Las dimensiones que deben tener los materiales para ser sometidos a este estudio son de10cm de largo por 6cm de ancho y 3 cm de espesor. Esta instalación determina la influencia de la incorporación de las microcápsulas que contienen PCM en materiales de construcción. Tales materiales son sometidos a cambios de temperatura controlada y los datos se registran con la variación de la temperatura experimentada. El dispositivo experimental consiste en una caja metálica hueca de aluminio, a través de cual el refrigerante fluye constantemente por medio de una bomba peristáltica desde un baño termostático a la temperatura deseada. Este refrigerante permite el control de la temperatura en la celda de aluminio. Las dimensiones de la celda de aluminio fueron 10x6x3 cm con un espesor de pared de 1,0 mm. El material ensayado con las mismas dimensiones de la celda de aluminio se coloca sobre la superficie superior de la célula de aluminio y es aislado con 4 cm de espesor de espuma aislante. Dos sensores de flujo de calor PU22T se utilizan para controlar en línea tanto el flujo de calor de entrada como el flujo de calor de salida en la superficie superior de la probeta. Dos sensores de flujo de calor PU11T se utilizan para monitorizar en línea la salida de flujo de calor en los laterales. Los termopares de tipo K se utilizan para medir la temperatura: dos se ponen en la superficie externa de la probeta, los otros dos se colocan a la entrada y salida de las fronteras de la celda (flujo de líquido) y otros dos en la mitad del material estudiado. Por último, otros dos termopares se utilizan para medir la temperatura atmosférica y la temperatura de la espuma aislante. Todas estas señales se registran continuamente usando el programa NOKEVAL y se registran por medio de un ordenador.

POTENCIAL ZETA Y TAMAÑO DE PARTÍCULA DE RANGO NANOMÉTRICO
POTENCIAL ZETA Y TAMAÑO DE PARTÍCULA DE RANGO NANOMÉTRICO

El potencial zeta es una medida de la magnitud de las interacciones electrostáticas de atracción o repulsión entre las partículas de una suspensión coloidal, dando idea de la estabilidad de la suspensión.

La medida se realiza con un Z-Sizer Nano ZS de Malvern Instruments que emplea la técnica de microelectroforesis de láser Doppler. Esta técnica consiste en aplicar un campo eléctrico a la suspensión de partículas, que se mueven a una velocidad relacionada con su potencial zeta. La velocidad de las partículas se mide mediante una técnica interferométrica de láser que detecta la dispersión del rayo láser en las partículas. A partir de los datos de velocidad obtenidos, se puede calcular el potencial zeta. El equipo mide el potencial zeta de suspensiones de partículas con un tamaño entre 3,8 nm y 100 micras de diámetro, además de medir el tamaño de partícula en ese mismo rango.

REOMETRÍA ROTACIONAL
REOMETRÍA ROTACIONAL

La reometría rotacional es una técnica utilizada para medir la reología de cizallamiento tanto de fluidos de baja viscosidad como de fluidos altamente viscosos. La reología de cizallamiento estudia el comportamiento de un fluido sometido a un esfuerzo de cizalla. Esta técnica permite detectar cambios en la estructura y la composición de los materiales. Dichos cambios pueden modificar las propiedades de flujo y deformación e incluso la estabilidad del fluido. Las medidas se realizan con un reómetro BOHLIN GEMINI™ 200 de Malvern Instruments.

 

SISTEMA DE BOMBEO DE SLURRY
SISTEMA DE BOMBEO DE SLURRY

El sistema de bombeo es muy utilizado para conocer tanto la durabilidad de las nano o micropartículas que se encuentran formando el PCM slurry como la cantidad de energía que este fluido es capaz de intercambiar. El sistema está dotado de intercambiadores de calor, bomba de rodete flexible, un foco caliente y un foco frio, obteniendo así a escala laboratorio un sistema de calefacción mediante el intercambio de energía utilizando un PCM slurry

 

CARACTERIZACIÓN MECÁNICA
CARACTERIZACIÓN MECÁNICA

Las propiedades mecánicas de los materiales de construcción que contienen PCMs son medidas en un equipo INSTRON Modelo 5548, equipado con una celda de carga de 1kN y según la norma ASTM D1621. Para determinar la resistencia mecánica de las muestras, el equipo realiza ensayos de compresión unidireccionales, siendo la velocidad de cabeza de carga utilizada de 2,5 mm/min.

Las dimensiones de las muestras fueron: 5,1 cm x 5,1 cm x 2,6 cm y se comprimieron hasta un 13 % de su espesor original, en dirección perpendicular al crecimiento de la espuma.
DESARROLLO DE NUEVOS POLIURETANOS CON PROPIEDADES RETARDANTES DE LLAMA A PARTIR DE POLIOLES CON FÓSFORO

Poliuretanos (PUs) son una clase importante de polímeros que tienen una amplia aplicación en un gran número de sectores industriales. Una de las principales preocupaciones de los productores de PUs es el cumplimiento de las normativas de inflamabilidad. Los compuestos de fósforo se han usado ampliamente como materiales retardantes de la llama debido a su alta eficiencia en la disminución del punto de inflamabilidad, la menor producción de gases tóxicos, y la inferior destrucción del medio ambiente. En general, existe un interés creciente en la incorporación de compuestos de fósforo como aditivos o reactivos en las formulaciones de PUs para mejorar su resistencia a la inflamabilidad. El objetivo principal de esta investigación fue el empleo de los compuestos de fósforo como iniciadores de la síntesis de polioles de poliéter por polimerización aniónica por apertura de anillo. Posteriormente, los polioles sintetizados fueron utilizados para desarrollar nuevos poliuretanos retardantes de llama. La estrategia propuesta abre un camino hacia la producción de polioles con propiedades ignífugas de una manera rentable.

 

producción de polioles con propiedades ignífugas de una manera rentable

Personal investigador: Maria M. Velencoso, Maria Jesus Ramos, Antonio De Lucas, Juan Francisco Rodriguez

Publicaciones: M. M. Velencoso, C. Gutierrez, M. J. Ramos, J. C. García-Martínez, A. de Lucas, J. F. Rodríguez. Production of polyether polyols using phosphate calcium salt. Journal of Macromolecular Science, Part A: Pure and Applied Chemistry. 2011. 48, 1-9.

Patentes: M. M. Velencoso, M.J. Ramos, J.C. García-Martínez, A. de Lucas y J.F. Rodríguez. Poliol Fosfatado y Procedimiento de Obtención. Nº de solicitud: 201031985. España. 2010. Universidad de Castilla-La Mancha.

FUNCIONALIZACIÓN DE POLIOLES Y POLIURETANOS MEDIANTE QUÍMICA CLICK

En las últimas décadas, la funcionalización de poliuretanos y polioles ha prosperado mediante aplicación de Química Click (cicloadición 1,3- dipolar de azidas y alquinos) en la síntesis del proceso. En nuestro grupo de investigación, se ha combinado la polimerización aniónica con química click para sintetizar polioles con propiedades fluorescentes o alta estabilidad térmica. Esta ruta permite, mediante un proceso fácil, limpio y muy selectivo, la incorporación de una amplia gama de funcionalidades en los polioles, compatible con varios tipos de grupos funcionales. La estrategia propuesta abre el camino para producir de manera rentable poliuretanos con propiedades no convencionales como antiácaros o antibactericidas, retardante de llama, hidrofóbicos o hidrofílicos, etc. Así, el proceso de síntesis se lleva a cabo a través de la introducción de glicidilpropargil éter en las cadenas de poliol como co-monómero con óxido de propileno. Posteriormente, este poliol con grupos alquinilos reacciona con azidas funcionarizadas a través de reacciones de cicloadición 1,3- dipolar catalizadas por cobre.

 

Funcionalización de poliuretanos con propiedades fluorescentes mediante Química Click

Figura 1. Funcionalización de poliuretanos con propiedades fluorescentes mediante Química Click.

Personal investigador: Maria M. Velencoso, Ana Borreguero, Maria Jesus Ramos, Antonio De Lucas, Juan Francisco Rodriguez

Publicaciones:

– M. M. Velencoso, A. SB. Gonzalez, J. C. García-Martínez, M. J. Ramos, A. De Lucas, J. F. Rodriguez. Click-ligation of Coumarin to Polyether Polyols for Polyurethane Foams. Polymer International. 2012; 61.

– Ana Maria Borreguero Simon; P. Sharma; C. Spiteri; Manuel Salvador Carmona Franco; Maria Martinez Velencoso; Juan Francisco Rodriguez Romero. REACTIVE FUNCTIONAL POLYMERS. A novel click-chemistry approach to flame retardant polyurethanes. 73( 9), pp. 1207 – 1210. 2013.

 

 

RECICLADO DE ESPUMAS FLEXIBLES DE POLIURETANO MEDIANTE GLICÓLISIS

El principal objetivo de esta línea de investigación es el estudio y desarrollo de un proceso de recuperación química de los polioles presentes en residuos de espumas flexibles de poliuretano. Para el desarrollo del proceso de recuperación del poliol a partir de los residuos de poliuretano se seleccionó, por sus especiales características, el procedimiento de glicólisis en fase partida. Este proceso consiste en el tratamiento del poliuretano con glicoles de bajo peso molecular, de tal manera que los grupos hidroxilo finales del glicol producen un intercambio en el enlace uretano, liberándose el poliol al medio de reacción. El hecho de emplear un exceso de glicol y recuperar un poliol de elevado peso molecular proporciona separación de fases en el producto de reacción, donde una de las fases se compone principalmente por el poliol recuperado con una baja contaminación. La glicólisis en fase partida posee la importante ventaja frente a otros procesos de glicólisis de que el producto final recuperado presenta una mayor pureza que en los procesos homogéneos.

El esquema del proceso de glicólisis en fase partida se muestra bajo estas líneas:

esquema del proceso de glicólisis en fase partida

El tratamiento posterior propuesto para las fases obtenidas tras la glicólisis de las espumas consigue no solo mejorar la calidad del poliol recuperado, sino también aprovechar los subproductos generados. De manera global, el proceso completo desarrollado para el tratamiento de las espumas flexibles se esquematiza en la siguiente figura:

tratamiento de las espumas flexibles

Personal investigador: Diego Simón, Ana Borreguero, Antonio De Lucas, Juan Francisco Rodriguez.

Publicaciones:

Molero. C, de Lucas. A, Rodríguez. J.F. Recovery of polyols from flexible polyurethane foam by “split phase” glycolysis: glycol influence. Polym Degrad Stab 2006; 91: 221-228.

Molero. C, de Lucas. A, Rodríguez. J.F. Recovery of polyols from flexible polyurethane foam by «split phase´´ glycolysis with new catalysts. Polym Degrad Stab 2006; 91:894-901.

Molero. C, de Lucas. A, Rodríguez. JF. Purification by Liquid Extraction of Recovered Polyols. Solvent Extraction and Ion Exchange 2006; 24: 719-730.

Molero. C, de Lucas. A, Rodríguez. J.F. Recovery of polyols from flexible polyurethane foam by «split phase´´ glycolysis: Study on the influence of reaction parameters. Polym Degrad Stab 2008; 93:353-361.

Molero. C, de Lucas. A, Romero. F, Rodríguez. J.F. Influence of the Use of Recycled Polyols Obtained by Glycolysis on the Preparation and Physical Properties of Flexible Polyurethane. Journal of Applied Polymer Science 2008; 109: 617–626.

Molero. C, de Lucas. A, Rodríguez. J.F. Activities of octoate salts as novel catalysts for the transesterification of flexible polyurethane foams with diethylene glycol. Polym Degrad Stab 2009; 94:533-539.

Molero. C, de Lucas. A, Rodríguez. J.F. Glycolysis of flexible polyurethane wastes using stannous octoate as the catalyst. J Mater Cycles Waste Mang 2009; 11:130-132.

Molero. C, Mitova. V, Troev. K, Rodríguez. J.F. Kinetics and Mechanism of the Chemical Degradation of Flexible Polyurethane Foam Wastes with Dimethyl H-phosphonate with Different Catalysts. Journal of Macromolecular Science, Part A: Pure and Applied Chemistry 2010; 47: 983–990.

Simón. D, García. M.T, de Lucas. A, Borreguero. A.M, Rodríguez. J.F. Glycolysis of flexible polyurethane wastes using stannous octoate as the catalyst: Study on the influence of reaction parameters. Polym Degrad Stab. 2013, 98,144-149

Simón D, Borreguero AM, de Lucas A, Molero C, Rodríguez JF. Novel polyol initiator from polyurethane recycling residue. J Mater Cycles Waste Manage 2014;16(3):525-532.

Simón D, Borreguero AM, de Lucas A, Rodríguez JF. Glycolysis of flexible polyurethane wastes containing polymeric polyols. Polym Degrad Stabil 2014;109:115-121.

DESARROLLO DE NUEVOS POLIURETANOS BASADOS EN ACEITES VEGETALES

Dos de los componentes esenciales de los poliuretanos son los polioles y los diisocianatos. Actualmente se intenta reemplazar polioles sintéticos derivados de procesos petroquímicos por polioles vegetales para obtener poliuretanos biocompatibles con un menor coste de procesado.

obtención poliuretanos biocompatibles

Personal investigador: Antonio Díaz-Medino Polo, Manuel Salvador Carmona Franco, Angel Pérez Martínez, Antonio de Lucas Martínez, Juan Francisco Rodríguez Romero.

DESARROLLO DE MICROCÁPSULAS CONTENIENDO AGENTES DE EXTRACCIÓN PARA LA RECUPERACIÓN Y SEPARACIÓN SELECTIVA DE METALES PESADOS DE AGUAS CONTAMINADAS

La contaminación e impacto ambiental que provocan los metales pesados debido a su toxicidad, unido a un creciente interés por su valor intrínseco motiva el desarrollo de nuevas técnicas para su recuperación o eliminación, incentivado además por el control que ejerce la legislación vigente.
La extracción con disolventes y el intercambio iónico son las técnicas más utilizadas a nivel industrial para la separación y recuperación de metales pesados. Sin embargo, éstas presentan diversos inconvenientes. Entre ellos, en el caso de la extracción con disolventes, cabría destacar el problema de las pérdidas del agente de extracción, con la consiguiente contaminación de la fase acuosa y las dificultades en la separación de las fases. En el intercambio iónico, las resinas convencionales son poco selectivas y en el caso de las quelantes, de mayor selectividad, presentan cinéticas muy lentas.
El principal objetivo de esta investigación consiste en la microencapsulación de agentes de extracción en una carcasa funcionalizada (con grupos sulfónicos como centros activos). Este nuevo material combina las ventajas de los métodos convencionales anteriormente comentados y mejora la separación selectiva de los metales pesados de fases acuosas contaminadas.
separación selectiva de los metales pesados de fases acuosas contaminadas.

 

Personal investigador: Ángela Alcázar Román, Manuel Carmona Franco, Ángel Pérez Martínez, Antonio de Lucas Martínez, Juan Francisco Rodríguez Romero.

Publicaciones:

L. Sánchez-Silva, Á. Alcázar, A. de Lucas, M. Carmona, J.F. Rodríguez. Functionalization of microcapsules for the removal of heavy metal ions. Journal of Chemical Technology & Biotechnology 2011, 86, 437−446.

Á. Alcázar, A. de Lucas, M. Carmona, J.F. Rodríguez. Synthesis of sulphonated microcapsules of P(St-DVB) containing di(2-ethylhexyl)phosphoric acid. Reactive & Functional Polymers 2011, 71, 891−898.

Á. Alcázar, A. Pérez, A. de Lucas, M. Carmona, J.F. Rodríguez. Sulfonation of microcapsules containing selective extractant agents. Journal of Chemical Science and Technology. In press.

Á. Alcázar, A. de Lucas, M. Carmona, J.F. Rodríguez. New sulfonated microcapsules containing DEHPA for the selective renoval of heavy metals. IEX 2012: The International Ion Exchange Conference. Editor: Michael Cox, 2012.

DESARROLLO Y PRODUCCIÓN DE MICROCÁPSULAS CONTENIENDO PCM’s Y SU INTEGRACIÓN EN MATERIALES AISLANTES INTELIGENTES CON PROPIEDADES TÉRMICAS MEJORADAS

La contaminación e impacto ambiental que provocan los combustibles fósiles, unido al creciente aumento del precio de la energía motiva el desarrollo de nuevos materiales que permitan su acumulación y almacenamiento. La incorporación de microcápsulas conteniendo PCMs en materiales de construcción es una tecnología reciente y que está teniendo gran acogida por las ventajas económicas y medioambientales que presenta. Además, mediante la encapsulación, se evitan problemas como la formación de mezclas inflamables o la pérdida de resistencia mecánica.

El principal objetivo de esta línea de investigación es el desarrollo de microcápsulas conteniendo materiales de cambio de fase para su incorporación en materiales aislantes de bajo coste en edificios. Para la encapsulación del PCM en carcasa polimérica se han utilizado dos técnicas diferentes, como técnica química la polimerización en suspensión, en la que el Grupo de Ingeniería Química de la UCLM tiene gran experiencia y como técnica física, la encapsulación por Spray Drying, de la que se ha obtenido una patente. Además, las microcápsulas de material de cambio de fase son mejoradas con la incorporación de nanomateriales de alta conductividad térmica en la cápsula, lo que aportará una mejor transferencia térmica a la sustancia orgánica en el interior.

incorporación de nanomateriales de alta conductividad térmica en la cápsula

aportará una mejor transferencia térmica a la sustancia orgánica en el interior

Personal investigador: Mª Luisa Tordesillas Moraga, Ana María Borreguero Simón, María Luz Sánchez Silva, Manuel Carmona Franco, Paula Sánchez Paredes, Antonio de Lucas Martínez, Juan Francisco Rodríguez Romero, José Luis Valverde Palomino.

Publicaciones:

Sanchez, L.; Sanchez, P.; De Lucas, A.; Carmona, M.; Rodriguez, J.F. Microencapsulation of PCMs with a polystyrene shell, Colloid Polymer Science 285 (2007) 1377-1385.

Sanchez, L.; Sanchez, P.; de Lucas, A.; Carmona, M.; Rodriguez, J.F. Influence of operation conditions on the microencapsulation of PCMs by means of suspension-like polymerization. Colloid Polymer Science 286 (8-9) (2008) 1019- 1027.

Borreguero A.M.; Carmona M.; M.L. Sánchez; J.L. Valverde; J.F. Rodríguez. Improvement of the thermal behaviour of gypsum blocks by the incorporation of microcapsules containing PCMs obtained by suspension polymerization with an optimal core/coating mass ratio. Applied Thermal Engineering. 30 (2010) 1164- 1169.

Borreguero A.M., Valverde J.L., Peijs T., Rodríguez J.F., Carmona. M. Characterization of Rigid Polyurethane Foams Containing Microencapsulated Rubitherm®RT27. Part I. Journal of Material Science. 45 (2010) 4462-4469.

Sanchez, M.L.; Rodriguez, J.F.; Carmona, M.; Romero, A.; Borreguero A.M.,; Sanchez, P. Microencapsulation of PCMs with a styrene-methyl methacrylate copolymer shell by suspension-like polymerization. Chemical Engineering Journal. 157 (2010) 216-222.

Borreguero, A.M.; Rodríguez, J.F.; Valverde, J.L.; Arévalo, R.; Peijs, T.; Carmona, M. Characterization of Rigid Polyurethane Foams Containing Microencapsulated Rubitherm®RT27: Catalyst Effect. Part II. Journal of Material Science 46 (2011) 347-356.

Borreguero, A.M.; Sánchez, M.L.; Valverde, J.L; Carmona, M.; Rodríguez, J.F.; Thermal Testing and Numerical Simulation of Gypsum Wallboards Incorporated with Different PCMs Content. Applied Energy 88 (3) (2011) 930-937.

Borreguero, A.M.; Valverde, J.L; Rodríguez, J.F.; Barber, A.H.; Cubillo, J.J.; Carmona, M. Synthesis and Characterization of Microcapsules Containing Rubitherm®RT27 Obtained by Spray Drying. Chemical Engineering Journal 166 1 (2011) 384-390.

Ana Maria Borreguero Simon; Juan Francisco Rodriguez Romero; Jose Luis Valverde Palomino; T. Peijs; Manuel Salvador Carmona Franco. JOURNAL OF APPLIED POLYMER SCIENCE. Characterization of Rigid Polyurethane Foams Containing Microencapsulted Phase Change Materials: Microcapsules Type Effect.128, pp. 582 – 590.(Estados Unidos de América): 2013. ISSN 0021-8995

C Barreneche; A. De Gracia; S. Serrano; M.e. Navarro; Ana Maria Borreguero Simon; A.i. FernÁndez; Manuel Salvador Carmona Franco; Juan Francisco Rodriguez Romero; L.f. Cabeza. APPLIED ENERGY. Comparison of three different devices available in Spain to test thermal properties of building materials including phase change materials. pp. 0 – 0. (Reino Unido): 2013.

Ana Maria Borreguero Simon; Beatroz Talavera; Juan Francisco Rodriguez Romero; Jose Luis Valverde Palomino; Jose Luis GonzÁlez; Manuel Salvador Carmona Franco. TEXTILE RESEARCH JOURNAL. Enhancing the thermal confort of smart fabrics for the footwear industry. 83 (16), pp. 1754 – 1763. 2013.

Ana Maria Borreguero Simon; Angel Serrano Casero; Ignacio Garrido Saenz; Juan Francisco Rodriguez Romero; Manuel Salvador Carmona Franco. ENERGY CONVERSION AND MANAGEMENT. Polymeric-SiO2-PCMs for improving the thermal properties of gypsum applied in energy efficient buildings. 87, pp. 138 – 144. 2014. ISSN 0196-8904

Ana Maria Borreguero Simon; Ignacio Garrido Saenz; Jose Luis Valverde Palomino; Juan Francisco Rodriguez Romero; Manuel Salvador Carmona Franco. Energy and Buildings. Development of smart gypsum composites by incorporating thermoregulating microcapsules. 76, pp. 631 – 639. 2014.

Patentes:
Gravalos, J.; Calvo, I.; Mieres J.; Cubillo, J.; Borreguero, A. M.; Carmona, M.; Rodriguez, J. F.; Valverde, J. L. Patent EP2119498 (A1), 2009.

 

 

MATERIALES TERMORREGULADORES PARA LA MEJORA DEL RENDIMIENTO ENERGÉTICO DE EDIFICIOS

El objetivo del proyecto es el desarrollo de materiales de cambio de fase (PCMs) para su incorporación en elementos de construcción como yesos, espumas rígidas de poliuretano ladrillos. El empleo de estos materiales en edificios permitiría aumentar su eficiencia energética, debido a la captación pasiva que estos compuestos presentan, reduciendo así el consumo energético de las viviendas en al menos un 30%.

Para conseguir estos objetivos se han empleado microcápsulas termorreguladoras producidas en el Itquima, además de desarrollar nuevos materiales de cambio de fase en forma estabilizada (shape-stabilized materials), que permiten su incorporación en materiales cerámicos porosos donde las microcápsulas no pueden ser empleadas.

Personal investigador: Ángel Serrano Casero, Manuel Carmona Franco, Juan Francisco Rodríguez Romero.

Publicaciones:

– Serrano, A.M. Borreguero, I. Garrido, J.F. Rodríguez, M. Carmona. The role of microstruture on the mechanical properties of polyurethane foams containing thermoregulating microcapsules. Polymer Testing. 2017. 60, 274-282.

– Serrano, A.M. Borreguero, I. Garrido, J.F. Rodríguez, M. Carmona. Reducing heat loss through the building envelope by using polyurethane foams containing thermoregulating microcapsules. Applied Thermal Engineering. 2016. 103, 226-232.

– M.M. Velencoso, M.J. Ramos, A. Serrano, A. de Lucas, J.F. Rodríguez. Fire retardant functionalized polyol by phosphonate monomer insertion. Polymer International. 2015. 62(12), 1706-1714.

DESARROLLO DE SLURRIES BASADOS EN MICROCAPSULAS TERMORREGULARES PARA APLICACIONES RESIDENCIALES

El crecimiento de la población mundial está generando un aumento en la demanda mundial de energía, provocando un aumento de las emisiones de gases de efecto invernadero como resultado del aumento en el consumo de combustibles fósiles. Por tanto, se deben buscar fuentes de energía alternativas para los combustibles fósiles. La energía solar es la principal fuente de energía renovable disponible en España, gracias a la gran cantidad de horas de sol obtenidas durante todo el año.

El objetivo principal es el desarrollo de slurries basados en microcápsulas termorreguladoras para aplicaciones residenciales. El principal interés de la investigación es la posibilidad de almacenar energía, característica fundamental en la sincronización de la oferta y la demanda. El uso de la radiación solar permite reducir la dependencia de energía fósil de las casas. Además, el almacenamiento de esta energía para ser explotada cuando no hay radiación solar, permitiría una gran reducción en el consumo de energía exógena y mitigaría la dependencia climatológica del sistema. Disponer de un fluido para la acumulación térmica, «slurry», que exceda la densidad de almacenamiento térmico del agua, manteniendo las propiedades dinámicas del fluido y mejorando las propiedades térmicas de la misma, sería un paso esencial para lograr que el edificio sea autónomo.

Para lograr lo anterior, se pretende desarrollar suspensiones estables de partículas con capacidad de almacenamiento térmico comúnmente conocidas como «slurry o MPCS» y una instalación experimental mediante la cual la lechada se circulará para estudiar tanto sus propiedades térmicas como su estabilidad y características después de diferentes ciclos de bombeo.

Personal investigador: Macarena Jiménez Vázquez, Daniel López Pedrajas, Manuel Carmona Franco, Juan Francisco Rodríguez Romero, Ana María Borreguero, Ignacio Garrido Saenz.

DESARROLLO DE POLIOLES POLIMÉRICOS MEJORADOS EMPLEANDO UN DISPERSANTE NO ACUOSO BASADO EN UN GEL DE SÍLICE

En esta línea de investigación se están desarrollando polioles poliméricos empelando diferentes tipos de monómeros, así como un nuevo dispersante no acuoso, el cual consiste en un gel de sílice con grupos hidroxilos y vinílicos.

Los polioles poliméricos, con altos contenidos en sólidos, se emplearán para la síntesis de espumas flexibles y elastómeros con propiedades mecánicas mejoradas.

Personal investigador: Irene Izarra Pérez, Manuel Carmona Franco, Juan Francisco Rodríguez Romero, Diego Simón Herrero.

AGLOMERACIÓN DE NANOPARTÍCULAS MEDIANTE SECADO POR PULVERIZACIÓN PARA LA MEJORA DE LA SEGURIDAD DEL PROCESO.

Debido a su pequeño tamaño y su alta reactividad, el manejo de nanomateriales en forma de polvo seco conlleva riesgos para la salud y la seguridad. Aumentando el tamaño de partícula mediante la aglomeración de los nanomateriales reduce estos riesgos. Para ello, se utiliza la técnica de secado por pulverización a dos diferentes escalas: laboratorio y escala de planta piloto. Además, se está estudiando la utilización de estos aglomerados de nanomateriales como aditivos en materiales como espumas de poliuretano.

Personal investigador: Jesús Alberto Martín del Campo Martín-Consuegra, Juan Francisco Rodríguez Romero, Manuel Salvador Carmona Franco, Ana María Borreguero Simón.

DESARROLLO DE NUEVOS POLIURETANOS BIODEGRADABLES, BIOCOMPATIBLES Y/O CON PROPIEDADES RETARDANTES DE LLAMA BASADOS EN FOSFONATOS Y COMPUESTOS NATURALES (CTQ2008-06350)

  • Ministerio de Economía y Competitividad
  • Enero 2009 a diciembre 2013
  • 396.517 €

 

MICROENCAPSULACIÓN DE AGENTES DE EXTRACCIÓN PARA LA SEPARACIÓN SELECTIVA DE METALES PESADOS (CTQ2008-03474/PPQ)

  • Ministerio de Economía y Competitividad
  • Enero 2009 a diciembre 2011
  • 184.248 €

 

SÍNTESIS Y PURIFICACIÓN DE PRINCIPIOS ACTIVOS FARMACÉUTICOS

  • Laboratorios Servier
  • Septiembre 2009 a agosto 2010
  • 72.833 €

 

PLANTA DE PRODUCCIÓN DE MICROCÁPSULAS (ref. PP200905)

  • Programa Operativo FEDER
  • Septiembre 2009 agosto 2010
  • 293.480 €

 

ESCALADO A NIVEL DE PLANTA PILOTO DEL PROCESO DE PRODUCCIÓN DE MICROCÁPSULAS CONTIENDO MATERIALES TERMORREGULADORES

  • Asociación para la Incorporación de Nuevas Tecnologías a la Empresa (ASINTEC)
  • Septiembre 2009 a agosto 2012
  • 110.000 €

 

DESARROLLO, ANÁLISIS Y PREPARACIÓN DE PRINCIPIOS ACTIVOS FARMACÉUTICOS EN LABORATORIO Y PLANTA PILOTO

  • Laboratorios Servier
  • Diciembre 2010 a noviembre 2011
  • 75.148 €

 

CARACTERIZACIÓN DE PCMS PARA EL AHORRO ENERGÉTICO EN EDIFICIOS Y EN LA MEJORA DEL CONFORT EN PRENDAS DE VESTIR O EN EL CALZADO

  • Secretaria de Estado de Universidades – Secretaria de Estado de Investigación
  • Enero 2011 a diciembre 2011
  • 67.800 €

 

CALORIMETRÍA CON CELDA DE ALTA PRESIÓN CONTROLADA PARA EL RECICLADO DE RESIDUOS POLIMÉRICOS

  • Secretaria de Estado de Universidades – Secretaria de Estado de Investigación
  • Enero 2011 a diciembre 2011
  • 100.600 €

 

ELIMINACIÓN DE MERCURIO DE AGUAS SUPERFICIALES, SUBTERRÁNEAS Y DE DRENAJE DE LA ZONA MINERA DE ALMADÉN MICROCÁPSULAS CONTENIENDO AGENTES DE EXTRACCIÓN SELECTIVOS

  • Secretaria de Estado de Universidades – Secretaria de Estado de Investigación
  • Enero 2012 a diciembre 2014
  • 134.310 €

 

NUEVOS MATERIALES AVANZADO DE AISLAMIENTO Y CAMBIO DE FASE (CP-CP 260056 NANOPCM)

  • Financiado por la compañía ACCIONA y el Séptimo Programa Marco de I+D de la Unión Europea FP7-2010-NMP-ENV-ENERGY-ICT-EeB (Grant Agreement 260056)
  • Junio 2010 a mayo 2013
  • 304.907 €

 

MÁQUINA SERVOHIDRÁULICA DE ENSAYOS MECÁNICOS DE 100 KN

  • Ministerio de Economía y Competitividad
  • Enero 2013 a diciembre 2015
  • 198.850 €

 

ACUERDO MARCO DE COLABORACIÓN PARA INVESTIGACIÓN EN MATERIALES AVANZADOS Y SU APLICACIÓN EN CONSTRUCCIÓN (CTR-12-0351)

  • ACCIONA
  • Enero 2013 diciembre 2013
  • 42.000 €

 

SÍNTESIS DE MICRO Y NANO PARTÍCULAS DE L-POLILÁCTICO CONTENIENDO FÁRMACOS ANTICANCERÍGENOS MEDIANTE LA TÉCNICA SAS E IMPREGNACIÓN (PEII 11-0180-8491)

  • Consejería de Educación y Ciencia
  • Septiembre 2014 a agosto 2017
  • 195.000 €

 

NANOCOMPUESTO PARA CONSTRUCCIONES DE EDIFICIOS E INFRAESTRUCTURAS CIVILES: RED EUROPEA DE PRODUCCIÓN A ESCALA PILOTO PARA PROMOVER CASOS DE APLICACIONES INDUSTRIALES

  • Unión Europes
  • Enero 2015 a diciembre 2017
  • 6.878.350 €

 

DESARROLLO DE SLURRIES BASADOS EN MICROCÁPSULAS TERMORREGULADORAS PARA APLICACIONES RESIDENCIALES

  • Ministerio de Economía y Competitividad
  • Enero 2016 a diciembre 2018
  • 220.000 €
  • Ángela Alcázar Román.
  • Diego Simón Herrero.
  • Ana María Borreguero Simón.