Servicio de Instrumentación
Unidad de Instrumentación y apoyo a la investigación
L

a Unidad de instrumentación y apoyo a la investigación gestiona varios equipos, que se ponen al servicio de la comunidad científica, para ser utilizados como medios de estudio o de análisis de las muestras que se envían por los diferentes grupos de la investigación de la UCLM, por otras instituciones públicas y sin ánimo de lucro o por empresas.

Las técnicas que están disponibles en el momento actual son la siguientes:

  • Difracción Rayos X
  • Fluorescencia Rayos X
  • Infrarrojos
  • Análisis Térmico Diferencial. Termogravimetría
  • Área superficial específica y porosidad 
  • Determinación de densidad
  • Equipo de análisis Termomecánico
  • Determinación de tamaño de partícula

 

Responsable: Carlos Rivera Cabanillas.

Técnico de laboratorio

Tarifas

Las tarifas del Servicio de Instrumentación en el IRICA se encuentran en la siguiente pagina.

Para una mejor funcionamiento del servicio, se ruega adjuntar el documento de solicitud que se encuentra aquí. Esta solicitud cumplimentada, debe remitirse a la dirección de correo electrónico irica@uclm.es.

Difracción de RX - Medidas Standard
           

EQUIPO:

Difractómetro de Rayos X, marca Philips (PANALYTICAL) modelo X´Pert MPD con radiación Cu KAlpha 1, rendija de divergencia automática, monocromador de grafito y detector proporcional sellado de gas xenón.

APLICACIONES:

  • Identificación de fases cristalinas.
  • Caracterización mineralógica.
  • Detección de pureza de muestras.

           - Conocer el grado de avance de una reacción y la pureza del producto.

           - Identificación de impurezas, si son cristalinas.

  • Estudio de sólidos amorfos. Proporción de amorfo en una muestra.
Difracción de RX - BrukerD8 Advance A25
           

Equipo de diffraction para medida de polvo, sólidos, SAXS y alta temperatura. 

Ofrece la posibilidad de medidas, tanto en reflexión, con ópticas de haz divergente y de haz paralelo, como en transmisión, y medidas de temperatura (hasta 1100ºC)

Características:

  • Configuración Theta – Theta.
  • Tubo de rayos X: radiación Cu Kα
  • Espejo Göbel para producir haz paralelo.
  • Cámara de temperatura 
  • Detector 0D puntual de centelleo.
  • Detector 1D LynxEye XE-T.
  • Software de análisis: EVA, LEPTOS.
Difracción de RX - BrukerD8 Advance
           

EQUIPO:

Reflectómetro de Rayos X BrukerD8 Advance

Equipo versátil para la medida de reflectividad de películas delgadas y multicapas

Permite determinar directamente el espesor de películas delgadas (hasta 100nm) si son suficientemente lisas y caracterizar su rugosidad superficial. También determina la estructura interna de multicapas.

Características:

  • Configuración Theta – Theta.
  • Tubo de rayos X: radiación Cu Kα
  • Espejo Göbelpara producir haz paralelo.
  • Portamuestras especial para medidas de reflectividad.
  • Detector 0D puntual de centelleo.
  • Detector 1D LynxEye.
  • Software de análisis: EVA, LEPTOS.

 

Difracción de RX Bruker X8 APEXII
           

EQUIPO:

Difractómetro de Rayos X de Monocristal X8 APEXII

El difractómetro X8 APEXII consta de un generador de RX con tubo de Mo (l= 0.71073Å) y detector de área. Equipado con un Bruker Kryoflex System permite realizar medidas a temperaturas por debajo de la ambiente.

El laboratorio está provisto de una línea de vacío-Nitrógeno para poder manejar muestras inestables al aire. 

 

Fluorescencia Rayos X
             

EQUIPO:

Espectrómetro de fluorescencia de RX, marca Philips (PANALYTICAL) , modelo Magix Pro, dispersivo de longitud de onda (tubo de rayos X con ánodo Rh, radiación KAlpha), secuencial, con un goniómetro simple basado en medidas de canal, cubriendo en el sistema periódico el rango desde el  Fluor en adelante.

APLICACIONES:

-Análisis elemental y reporte en forma de óxidos para el ajuste del oxígeno, en las aplicaciones semicuantitativa y cuantitativa.

  • Análisis semicuantitativo de cualquier sustancia.
  • Análisis cuantitativo. Aplicaciones para diferentes materiales:

-Sistemas compuestos mayoritariamente de sílice y alúmina (silicatos, arcillas, vidrios, cenizas volantes, escorias, …)

-Carbonatos.

-Yesos.

            -Carbones.

-Análisis elemental  de trazas general.

     
Medidas Magnéticas
           

EQUIPO:

Magnetómetro SQUID Quantum Design MPMS XL con EverCool

Equipo de medida de propiedades magnéticas (imanación, susceptibilidad AC) de altísima sensibilidad. Mediante el suministro de botellas de He gas mantiene automáticamente el sistema interior de He líquido permanentemente.

Características:

    • Medidas hasta 5T.
    • Rango de temperaturas: 2K a 400K.
    • Sistema Evercool de licuefacción de Helio.
    • Medidas DC y AC.
Infrarrojos
            

EQUIPO:

Marca Shimadzu modelo IRAffinity-1S, con lámpara de infrarrojos de banda de trabajo media, detector  DTGS Standard.

 

APLICACIONES:

-Medidas en transmisión.

-Medidas con dispositivo ATR de cristal de ZnSe.

Maldi-TOF
            

EQUIPO:

Mass Spectrometry (MALDI TOF/TOF).

Agilent ICP - MS
  

EQUIPO:

Espectrometría de Masas con Plasma de Acoplamiento Inductivo (ICP-MS)

Agilent ICP-MS 7900. Equipado con un automuestreador con capacidad para 350 muestrasy un Software de secuenciación inteligente que permite el análisis de nanopartículas.

Este equipo ofrece la posibilidad de la determinación atómica cualitativa y cuantitativa de 72 elementos en muestras de muy diversa procedencia y naturaleza con unos límites de detección en el orden de magnitud de la ppt (ng /L o ng/Kg). Los tipos de muestras y áreas de conocimientos en que esta tecnica presta un valioso apoyo son muy diversos. A continuación se resumen algunos:

 

Áreas de conocimiento:

Tipos de muestras:

  • Química Inorgánica
  • Aguas
  • Ciencias de los materiales.
  • Sedimentos
  • Arqueología
  • Suelos agrícolas
  • Geología
  • Foliares
  • Nanotecnología
  • Alimentos
  • Biología
  • Tejidos biológicos y biopsias
  • Toxicología
  • Sangre, suero, plasma y orina
  • Medicina
  • Patrimonio histórico-cultural
  • Control de calidad
  • Semiconductores
  • Análisis medioambiental
  • Materiales eléctricos
  • Análisis alimentario
  • Aleaciones
  • Ecología
  • Aceites de automoción y gasolinas
  • Hidrogeología
  • Cementos, hormigones y áridos
Raman
            

EQUIPO:

Espectrometro Raman confocal Renishaw InVia Reflex. 

The highly efficient optical design gives you the best Raman data, from minute traces of material and large volumes. Apply this power to your experiments, running measurements such as:

  • time series: monitor how your sample is altering with time
  • temperature ramps: use a hot/cold cell to see phase changes
  • line scans: profile your sample, both across the surface, or into its depth
  • area mapping: generate images, either horizontally at fixed focus, following the surface topography, or from vertical slices
  • volume scans: produce 3D views of your transparent sample's internal structure
  • transmission mapping: analyse large volumes of material and produce depth-averaged 2D images of bulk material homogeneity
  • specialist measurements: trigger data collection from your own equipment (such as a control system on a synchrotron beamline)
  • Make full use of inVia WiRE software: collect the data you want, and analyse and display it in the way that suits you best.

 

RMN
            

EQUIPO:

Los instrumentos de Resonancia Magnetica Nuclea (RMN) are:

    • Varian Unity Inova NMR spectrometer 11.7 T (500 MHz proton resonance frequency.

    • Varian VNMRS400 spectrometer 9.4 T (400 MHz Proton resonance frequency).

 

SEM
            

EQUIPO:

Microscope GeminiSEM 500 field emission, high resolution at any voltage, high contrast images from any sample.

  • Microanalysis of EDS and EBDS (both of them OXFORD with advanced packages).
  • CRYO-SEM QUORUM to perform high resolution SEM images and analysis at low temperature.
  • Leica UC7 RT Ultramicrotome.

 

QUANTACHROME NOVA TOUCH LX2
            

EQUIPO:

El equipo mide la adsorción de nitrógeno sobre la superficie de un sólido a la temperatura de nitrógeno líquido (77K). 

El sólido debe estar previamente desgasificado para eliminar de su superficie la humedad y otras moléculas que pueda tener adsorbidas. La desgasificación se lleva a cabo en vacío con un programa térmico cuya temperatura variará en función de la estabilidad de la muestra, desde temperatura ambiente hasta 300º, y duración variable desde 30 minutos hasta 48 horas. 

El análisis comienza con la muestra en vacío haciendo una medida del volumen muerto de la célula con Helio. A continuación se mide el volumen de N2adsorbido sobre la superficie de la muestra en los distintos puntos de presión relativa programados hasta alcanzar un valor próximo a la presión de saturación Po, que es determinada por el equipo cada 30 minutos.

La cantidad de muestra mínima para el análisis es de 0,100 g. Los tubos donde se lleva a cabo el análisis tienen un diámetro de 9 mm, por lo que las muestras se podrán analizar en polvo o en fragmentos de anchura menor de 8 mm.

La superficie específica BET se determina analizando la absorción de N2en seis puntos de presión relativa entre 0.01 y 0.3. 

La isoterma completa (incluyendo las dos ramas, adsorción y desorción) se determina sobre 25 puntos, 15 de adsorción y 10 de desorción. 

El estudio de porosidad se realiza a partir de la isoterma completa, incluyendo:

  • Porosidad total
  • Tamaño medio de poro
  • Microporosidad: A partir de datos de adsorción se calculan el volumen y la superficie de microporos. (Método t-plot)

Mesoporosidad: A partir de los puntos de desorción se calculan el volumen, la superficie y la distribución de tamaños de mesoporos (Método BJH).

 

TGA-Q50
            

EQUIPO:

 

TA Instruments Q50 TGA

  • TGA shall employ null-balance design.
  • Temperature Range: ambient to 1000 C
  • Isothermal Temperature Accuracy: ±1°C
  • Isothermal Temperature Precision: ±0.1°C
  • Heating Rate Range: 0.1 to 100°C/min in 0.01°C/min increments (standard furnace)
  • 0.1 to 50°C/min in 0.01°C/min increments (EGA furnace) Furnace Cooling: Forced Air 1000°C to 50°C in < 12 min.
  • Weighing Capacity: 1.0 grams
  • Sensitivity: 0.1 g
  • Weighing Precision: ± 0.01% 

 

Análisis Termomecánico
             

EQUIPO:

Atmósfera: Inerte (Helio)

Rango de temperatura: Desde temperatura ambiente a 1450ºC

Carga: 0-5 N

Muestra:Probeta cilíndrica o prismática de  altura 10mm y anchura < 5mm.   
Caras superior e inferior planas y paralelas

Material de referencia: cilindros de alúmina de 5 mm de diámetro y altura: 

Ref A = 9,915 mm
Ref B = 9,975 mm

Es aconsejable que la muestra tenga la misma forma y tamaño que el material de referencia, (en particular, la altura, debe ser la misma). 

Es posible también utilizar como referencia probetas de alúmina fabricadas por el usuario que cumplan con los requisitos indicados en la figura.

 

     
Análisis Térmico Diferencial. Termogravimetría

                                                                      

Marca Setaram modelo horno 92.16.18 de grafito hasta 1450 º C y velocidad de calentamiento de hasta 50 º C/min.

En Análisis térmico diferencial se pueden realizar estudios tanto de cambios físicos como de reacciones químicas inducidas por cambios de temperatura en la muestra.  En Análisis termogravimétrico se pueden llevar a cabo estudios

  • Procesos físicos endotérmicos
    • Fusión
    • Vaporización
    • Sublimación
    • Absorción
    • Desorción
  • Procesos físicos exotérmicos
    • Adsorción
    • Cristalización
  • Reacciones químicas endotérmicas
    • Deshidratación
    • Reducción en atmósfera inerte
    • Descomposición
  • Reacciones químicas exotérmicas
    • Descomposición
    • Oxidación de aire
 
              
  • Reacciones químicas exotérmicas
    • Descomposición
    • Oxidación de aire
  • Normalmente, se producen pérdidas de peso por: 
    • Descomposición
    • Deshidratación
    • Combustión
    • Vaporización
    • Sublimación
    • Desorción

Excepcionalmente, también se pueden producir ganancias de peso.   

  • Determinadas reacciones de oxidación
  • Procesos de sulfuración
  • Reacciones de adsorción

 

DSC-TGA

                                                                      

 El equipo SDT Q600 mide simultáneamente el  flujo de calor y variación de peso de un material en función de la temperatura, en atmósfera controlada.

Opera desde temperatura ambiente hasta  1450ºC en atmósfera oxidante (aire) o inerte (N2)

El equipo consta de una balanza con dos platillos donde se sitúan los crisoles de platino o de alúmina y un horno horizontal. El volumen de los crisoles es 90μL.

El ciclo térmico es programable, con posibilidad de etapas de calentamiento e isotermas. La velocidad puede alcanzar 100ºC/min de calentamiento hasta 1000ºC y  25ºC/min desde 1000 a 1450ºC.

Microscopia de Calefacción Misura

                                                                      

Análisis del comportamiento térmico de materiales mediante observación directa de los cambios dimensionales de una probeta fabricada del material en polvo, ligeramente prensado. La probeta tiene forma cilíndrica de 3 mm de altura por 2 mm de diámetro.  

El equipo funciona en atmósfera oxidante (aire) y puede alcanzar temperaturas hasta 1450ºC, con velocidad de calentamiento hasta 50ºC/min. 

A medida que aumenta la temperatura, se graban imágenes aumentadas de la probeta a tiempos regulares y la temperatura correspondiente a cada imagen. Las imágenes grabadas permiten medir las dimensiones de la probeta en cada una de ellas proporcionando los datos para obtener la curva de sinterización del material y determinar las temperaturas de contracción, sinterización, reblandecimiento, esfera, media esfera y fusión. 

Determinación de densidad
 

         

 

EQUIPO:             

Picnómetro de Helio marca Micromeritics, modelo Accupyc 1330.

 

APLICACIONES:

Medida de densidades reales de sólidos.

 

Determinación de tamaño de partícula
  

         

 

EQUIPO:             

Marca Micromeritics modelo Sedigraph 5100, con tubo de RX de wolframio (Radiación L).

 

APLICACIONES:

Determinación de tamaño de partícula en sólidos por el método Sedigraph.

Rango de medida de 300-0,1 micras de diámetro esférico equivalente.

 

Sala de catas
Sala de cata normalizada, acondicionada y equipada según la Norma UNE-EN ISO 8589:2010/Amd 1:2014. Dispone de 8 cabinas individuales dotadas de grifo, desagüe, luz de distintos tipos y colores, toma eléctrica, asientos regulables y ventana corredera para el suministro de muestras. Posee cocina anexa independiente para la preparación de las muestras de alimentos y una sala de reuniones. Proporciona el ambiente adecuado y cómodo al grupo de catadores, facilitando su trabajo para conseguir resultados reproducibles.